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水挤式孔隙度分析仪操作步骤
  • 发布日期:2017-12-13      浏览次数:91
    •    水挤式孔隙度分析仪操作步骤
        常用吸附测试气体为氮气,如需使用其他气体,请先与实验管理员。
        一、样品准备
        1.样品用量:一般原则:总面积40至120 m2表面积,适合氮吸附分析。样品重量不要小于0.1g。
        2.称量样品管+转移塞W,加入样品后称量W1,样品重量W=W1-W应该在合适的范围内。根据需要决定是否使用填充棒。填充棒:可以通过减少自由空间体积,来提高测试低比表面积的精度。当样品管内总比表面积小于100m2时,推荐使用填充棒;当总比表面积大于100m2时,没有必要使用填充棒;由于使用填充棒会干扰热传输校正,所以在测试微孔时,要避免使用填充棒。向样品管中加入填充棒时,样品管应倾斜放置,避免填充棒迅速落入管内,击碎管底。
        二、建立样品分析程序
        1.“ASAP 2020”软件主菜单中,选择“File→Open→Sample Information”(F2键),直接点击“OK”,然后Yes,建立新的分析程序;
        2.在Sample Information栏中,点击“Replace all”,选择测试内容:1)测介孔_+BET_:_选择Meso_
        2)只测BET+_总孔容_:选择BET+total pore volume_ 3)测微孔_+_介孔_+BET_:选择_Micro+Meso_
        3.确定后,在Sample选项中,输入测试程序名称,Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 oC,4 h,根据样品性质如需更改,请选择“Degas Condition”
        栏中,“Heating Phase”栏,“Hold Temp”更改预处理温度,“Hold time”改时间。Degas速度不能快,一般选10即可;真空zui低选20ummHg即可。关于Analysis Conditions中的free space:介孔:选择measure模式即可微孔:选择enter模式,再运行一个freespace文件,得出freespace值,然后输入结果中做数据处理。(可以避免He吸附污染)Freespace方法编辑:除选择enter模式外,其它条件和样品方法完全相同。已有一个freespace程序可以调用。
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