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影响快速表面积分析仪测定结果度的原因
  • 发布日期:2017-08-08      浏览次数:130
    •    影响测定结果度的原因
        快速表面积分析仪是指1g固体物质的总表面积,即物质晶格内部的内表面积和晶格外部的外表面积之和。是评价粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多种性能的一项重要参数。快速表面积分析仪及孔分布的测定在科研和工业生产中越来越引起人们的重视。
        在测试中,除了快速表面积分析仪本身的精度,以下几个因素对测试结果也会产生非常重要的影响。
        1.样品处理
        由于吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面是否干净至关重要。样品处理的目的主要是让非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,一般情况下,真空脱气分两步,100°C左右常压下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有机物。特殊样品应特殊处理,对于含微孔或吸附特性很强的样品,常温常压下很容易吸附杂质分子,有时需要通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之样品预处理不当对测试结果有很大影响。
        2.样品称量
        通常待分析样品能提供40~120m2表面积,zui适合氮吸附分析。少于它会带来分析结果的不稳定或者吸附量出现负值,导致软件会认为是错误的值而不产生分析结果。多于它会延长分析时间。对于比表面积大的样品,样品量要少(>100毫克),样品的称量就变得很重要,很小的称量误差会在总重量中占很大比重。这样称量技术就十分关键。准确称量样品管重量和脱气后总重,保证脱气前后管内气体重量一致,才能得到样品的真实重量。对于比表面积很小的样品,要尽量多称,但不能超过样品管底部体积的一半。为了得到样品的真实质量,提高测试精度,可预先将空样品管在脱气站上进行脱气,记下脱气后的重量,这样可以保障样品脱气后减掉空管重量时,管内气体前后一致,以减小测量误差。
        3.吸附气体特性
        气体吸附法测试中,氮气是zui常用的吸附质气体,对于含有微孔类的样品,若微孔尺寸非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全,另一方面气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用饱和蒸汽压较小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附,保证测试结果的有效性。表中所述只是一个理论范围,在实际测量中低比表面积的实验精度很难提高。使用Kr检测极低比表面积,实验仪器需要高真空泵,低压传感器和高气密性系统等。
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